液相色谱-串联质谱法测定鲈鱼中磺胺二甲嘧啶的不确定度评定

摘要

采用液相色谱-串联质谱法对鲈鱼样品中磺胺二甲嘧啶进行检测,对其不确定度进行评定。以氘代磺胺邻二甲氧嘧啶为内标,样品经酸化乙腈提取后,用液相色谱-串联质谱法对鲈鱼样品中磺胺二甲嘧啶进行检测,建立数学模型,分析不确定度来源,对其测量不确定度进行评定。结果表明:鲈鱼样品中磺胺二甲嘧啶含量为166μg/kg;扩展不确定度为21μg/kg,k=2;结果可表示为(166±21)μg/kg,k=2。在测定鲈鱼样品中磺胺二甲嘧啶时,不确定度来源主要有重复测量引入、回收率引入、校正曲线拟合引入、校正溶液的配制过程引入、前处理操作引入以及检测仪器引入等。其中校正曲线拟合、校正溶液配制和检测仪器对不确定度的贡献最大。