内硝基冠醚中间体的合成

摘要

研究了作为制备新型内硝基冠醚原料的中间体２－硝基－１，３－苯二酚（ＮＢ）及多甘醇双对甲苯磺酸酯（ＯＥＤＴ）的合成．通过改进ＮＢ的合成条件，使磺化、硝化、水解三步总收率由１２．９％提高到３７．５％；以吡啶为溶剂和ＨＣｌ的束缚剂，控制反应物摩尔比为ＴｓＣｌ∶ＯＥＧ＝２．０６∶１．００，在０℃～５℃反应２ｈ后，加入适量水静置过夜，可明显提高ＯＥＤＴ的收率和纯度．