药物中硫酸二甲酯残留量的气质联用法测定

摘要

针对药品恩诺沙星生产过程中易生成的毒性物质硫酸二甲酯,建立了气质联用仪测定硫酸二甲酯的方法.用Agilent HP-5MS色谱柱(30.0m×0.25mm×0.25μm),采用选择离子扫描模式(SIM)和程序升温法(初始温度50℃,保持2 min,以10℃/min升温至90℃,保持1 min,再以9℃/min升温至180℃).结果表明,硫酸二甲酯的检测限(LOD,S/N≥3)为0.002μg/mL;在0.01~1.00μg/mL浓度范围内呈线性关系,相关系数在0.999以上;实际样品检测的加标回收率均在83.50%~113.20%之间.该法准确简便,可应用于实际检测.