免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法测定水环境中微囊藻毒素

摘要

建立了水环境中微囊藻毒素-LR(microcystin-LR, MC-LR)和微囊藻毒素-RR(microcystin-RR, MC-RR)的免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱(IAC-UPLC-MS/MS)的分析方法。过滤好的水质加入抗坏血酸防止氧化,混合均匀后将pH调节至中性,经过免疫亲和柱富集和净化后,采用LC-MS/MS测定,采用外标方法定量。以乙腈-0.1%甲酸水溶液(含5 mmol·L~(-1)乙酸铵)为流动相,梯度洗脱分离,电喷雾正离子多反应监测模式监测。结果显示,MC-LR、MC-RR在0.50~20.00 ng·mL~(-1)浓度范围内呈良好线性,线性相关系数均>0.999 5,定量限为0.30 ng·mL~(-1)和0.50 ng·mL~(-1),在2.00、5.00和10.00 ng·mL~(-1) 3种添加水平下的加标回收率分别为88.52%~94.83%、84.71%~91.59%,相对标准偏差分别为0.54%~2.27%,0.39%~5.94%。结果表明本方法重现性好,灵敏度高,适合水环境中MC的实际测定。