高效液相色谱-原子荧光法测定水产品中无机砷含量

摘要

水产品中无机砷的含量是水产品质量安全的重要指标之一。无机砷中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)是常见的砷形态。本研究采用高效液相色谱-原子荧光(HPLC-AFS)联用技术检测水产品中无机砷的各形态含量。样品经0.15 mol·L^-1的硝酸溶液提取,正己烷萃取去除脂质成分。15 mmol·L^-1的磷酸氢二铵溶液(pH 6.0)洗脱,以保留时间定性,外标法定量检测。该方法的线性范围为0~100μg·L^-1,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的相关系数均优于0.999,最低检出限为0.02 mg·kg^-1,相对标准偏差(RSD)均小于3%。该方法前处理时间短,杂质干扰少,检测成本低,获得的As(Ⅲ)和As(V)的峰形尖锐,灵敏度高,回收率稳定,符合现行国标中规定的标准,适用于水产品中无机砷的检测。在检测应用实验中,参照GB 2762-2012《食品安全国家标准食品中污染物限量》中规定的限量值标准,2016年浙江省水产品(头足类、贝类、甲壳类和鱼类)324批次样品中无机砷的检出率为20.7%:其中4.4%的样品含As(Ⅲ)和As(Ⅴ),95.6%的样品只含As(Ⅲ);贝类中无机砷含量较高,缢蛏超标率为7.4%,超标样品无机砷含量0.6~1.8 mg·kg^-1。因此建议沿海居民应适当控制贝类水产品的摄入量。