注射用头孢米诺钠中有关物质HPLC检测方法的建立与验证

摘要

目的:建立注射用头孢米诺钠的有关物质测定方法,并进行验证.方法:色谱条件:选用反相色谱柱;流动相为冰乙酸水溶液(1→100)-甲醇-四氢呋喃(990:5:5),流速为1.0mL/min,柱温为30°C,进样量为10μL,检测波长为254 nm.主峰保留时间约为19.6 min,杂质1～5的保留时间分别约为:4.6、8.8、25.8、12.1、10.2min.筛选色谱柱并优化稀释剂.验证方法的专属性、准确度、重复性、定量限与检测限、线性及范围,并计算出各有关物质的校正因子.采用该方法检测了 2 个规格共6批注射用头孢米诺钠.结果:最适合的色谱柱型号:Agilent Zorbax SB-Aq,250 mmx4.6 mm,5 μm;稀释剂为水-甲醇-四氢呋喃(990:5:5);方法 专属性良好,准确度、精密度均满足要求;根据定量限与检测限及线性,确定了主物质及各杂质的浓度范围,进而得出各杂质的校正因子;杂质1～5的校正因子分别为:2.73,0.32,1.05,1.21及1.15;6批供试品的有关物质检测结果均符合质量标准的规定.结论:成功建立了检测注射用头孢米诺钠中的有关物质的HPLC方法,该方法具有良好的专属性、准确度、重复性、线性范围.