顶空气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中有机溶剂残留量

摘要

目的建立顶空气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中有机溶剂残留量。方法采用Agilent DB-624毛细管柱（30m×0．53mm，3．0μm）；氮气为载气，流速为2．0mL·min^-1；分流比为10：1；进样口温度为200℃；FID检测器，检测器温度为250℃；毛细管柱温度为40℃。顶空进样，平衡温度为80℃，平衡时间为30min；以水为溶剂，外标法测定硫酸氢氯吡格雷中甲醇、丙酮、乙腈、二氨甲烷、乙酸乙酯和仲丁醇的残留量。结果在本文色谱条件下，甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯和仲丁醇均能得到良好的分离度，空白对照无干扰，检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性，R^2=0．9988～0．9999；平均回收率为96．6％～102．7％，精密度试验及准确度试验的RSD均小于5．0％，甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯和仲丁醇检测限分别为1．20，0．32，0．79，0．43，0．32，0．78μg·mL^-1。结论本试验建立的色谱方法简便、准确，灵敏度高，适合硫酸氢氯吡格雷有机溶剂残留量的检测。