基于萃取和超高效液相色谱–串联质谱法的贝类抗生素快速测定方法

摘要

建立一种简单、快速的超声波萃取–固相萃取净化–超高效液相色谱串联质谱分析方法,可以同时测定淡水贝类软组织中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、β-内酰胺类和氨基糖苷类中15种抗生素。采取超声波萃取法,对贝类体内的抗生素进行萃取,用固相萃取方法净化提取液,最后用超高效液相色谱–三重四级杆质谱对目标物进行分析检测。主要比较两种固相萃取柱Oasis HLB和Oasis PRi ME HLB对污染物的净化效率,后者展现出较好的结果。15种抗生素加标回收率实验结果表明:当加标浓度为50 ng/g时,回收率为64%~121%,相对标准偏差为0.5%~19%(n=3);添加高浓度(100 ng/g)样品时,回收率为67%~117%,相对标准偏差为1%~9%(n=3)。方法检测限(LOD)为0.004~0.5 ng/g(干重),定量限(LOQ)为0.013~1.67 ng/g(干重)。该方法具有回收率高、检测限低的特点。使用该方法对鄱阳湖3个采样点三角帆蚌中的抗生素进行分析,结果显示,在15种抗生素中,有9种均不同程度地检出,检出频率和浓度最高的是甲氧苄胺嘧啶,最高浓度达到78.8 ng/g,其次是奇霉素(41.2 ng/g)和环丙沙星(39.8 ng/g)。