液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中黄体酮的浓度

摘要

目的 建立测定大鼠血浆中黄体酮的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法.方法 血浆样品采用液-液萃取法,经正己烷-二氯甲烷-异丙醇(100∶50∶5,V/V/V)提取后,以甲醇-水(75:25,V/V)为流动相,以Hypersil ODS柱(50 mm×2.1 mm,5tm)为分析柱,采用ESI源以多反应监测(MRM)方式进行正离子检测.用于定量分析的离子反应为m/z 315.4→ m/z(97.0+109.2)(黄体酮)和m/z385.4→ m/z 267.4(醋酸甲地孕酮,内标).结果 黄体酮血浆浓度测定方法的线性范围为0.5～200 ng/ml,日内、内间精密度(RSD)均＜6.7％,准确度(RE)在±6.2％之间.结论 该方法分析时间短、操作简便、灵敏度高、专属性强,适用于黄体酮的药动学研究.