固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中氨苯砜及其代谢物残留量

摘要

建立了高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)测定水产品中氨苯砜及其代谢物残留量的方法。样品加入D8-氨苯砜内标,经1%氨化乙腈提取,正己烷去脂后,采用MCX阳离子固相萃取柱进行富集和净化,氮吹浓缩至0.2 mL左右。用甲醇和水作为流动相,以CAPCELL PAK C18色谱柱(2.0 mm×100 mm,3μm)进行分离,在质谱多反应监测(MRM)、正离子电离模式下测定,采用内标法定量。氨苯砜和N-乙酰氨苯砜在0.1~5.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99,方法检出限(LOD)为0.1μg/kg,定量下限(LOQ)为0.2μg/kg。以不同类型的水产品为空白基质,在0.2、1.0、2.0μg/kg加标水平下,平均加标回收率为94.0%~109%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~11%。用该法对药代实验中获得的阳性肌肉样品进行测定,通过对化合物的保留时间和离子对信息进行鉴别,鉴定出氨苯砜的代谢产物为N-乙酰氨苯砜。该方法的检出限低、精密度好、准确度高,能够实现对不同水产品中氨苯砜残留量的准确定性与定量检测。