固相萃取液相色谱-质谱/质谱联用测定河水中大环内酯类抗生素

摘要

应用固相萃取(SPE)及LC-MS/MS技术,建立了水中痕量大环内酯类抗生素即红霉素、脱水红霉素、罗红霉素的分析方法,优化了固相萃取、液相色谱-质谱/质谱等相关条件.水样经HLB固相萃取柱富集净化,以多反应检测方式(MRM)对待测物进行定性和定量分析.3种抗生素在10～2 000 ng/L范围内具有良好的线性.其定量下限为5 ng/L(S/N＞10).加标纯水和实际水样的回收率在71%～111%之间,相对标准偏差(RSD)在3.7%～8.6%之间.该方法灵敏度高、选择性好、准确度高,适合实际水样中痕量大环内酯类药物的检测.使用该方法测得珠江广州河段某水样中红霉素、脱水红霉素和罗红霉素质量浓度分别为164、291和134 ng/L.