酮苯丙氨酸钙原料药有关物质的鉴定与含量测定

摘要

采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC/QTOF-MS)对酮苯丙氨酸钙原料药中的有关物质进行鉴定,并采用反相高效液相色谱法(RP/ HPLC)测定有关物质的含量.有关物质含量测定采用C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),20 mmol·L-1磷酸二氢钾(磷酸调至pH 3.3)-乙腈(85∶15)为流动相等度洗脱,流速1 mL·min-,检测波长205 nm,柱温30℃,进样量10 μL.结果确证了2个有关物质分别为苯甲酸和苯乙酸.在优化的色谱条件下,苯甲酸和苯乙酸分别在0.64～5.76μg·mL-1(r =0.999 6)和0.65-5.82 μg·mL-1(r=0.999 5)范围内线性关系良好,检出限分别为1.3ng和1.6ng,平均回收率(n=9)分别为99.6％和99.0％,相对标准偏差分别为1.6％和1.5％.结果表明,HPLC/QTOF-MS可以快速鉴定酮苯丙氨酸钙中的有关物质.本方法灵敏度高、重现性好、准确可靠,可用于酮苯丙氨酸钙原料药有关物质的检测分析及质量控制.