和厚朴酚原料药中相关酚类物质的含量测定及结构鉴定

摘要

建立和厚朴酚原料药中厚朴醛B(6),厚朴醛E(4),8 ′,9＇-二二羟基和厚朴酚(7)的含量测定方法.采用DiomonsilTM C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为水(A)和甲醇(B);梯度洗脱条件为0～55 min,B为40％～56.5％; 55～67 min,B为56.5％～51.5％; 67～80 min,B为51.5～70％; 80～170 min,B为70％.流速为1.0 mL/min,检测波长为256 nm,柱温为35℃.厚朴醛B,厚朴醛E,8:9′-二羟基和厚朴酚分别在0.00864～0.07776 mg/mL,0.01488～0.13392 mg/mL和0.01568～0.10976 mg/mL 范围内与峰面积成良好的线性关系.平均加样回收率分别为100.30％,99.63％和98.29％.本文建立的含量测定方法简单,快速,准确,重现性好,可用于和厚朴酚原料药的质量评价.此外,我们应用硅胶柱,半制备高效液相色谱从制备和厚朴酚原料药过程中产生的剩余杂质中分离得到除上述三个化合物外的另五个相关酚类物质,赤式-7-O-甲基和厚朴三醇(1),苏式-7-O-甲基和厚朴三醇(2),7-O-乙基和厚朴三醇(3),厚朴醛C(5)及和厚朴酚(8),并利用1D和2D NMR对这八个化合物进行了结构鉴定.其中,化合物1和2为赤式、苏式异构体,我们首次报道了它们的相对结构.化合物3和7为新化合物.