超高效液相色谱-串联质谱法同时测定中药制剂中松香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸及苏丹红Ⅰ～Ⅳ的含量

摘要

建立了快速检测中药制剂中松香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、苏丹红Ⅰ～Ⅳ的超高效液相色谱-串联质谱方法.样品以甲醇为提取溶剂,经Zorbax SB-C18色谱柱分离,以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min;采用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测(MRM)扫描方式检测;基质匹配标准曲线法定量.结果表明,6种化合物分别在3.0～100μg/L(苏丹红Ⅰ,Ⅱ)及30～1000 μg/L(松香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸及苏丹红Ⅲ,Ⅳ)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.7～8.6μg·kg-1,定量下限为2.2～25.1 μg·kg-1.低、中、高3个加标水平下各化合物的平均回收率为76.5％～94.9％,相对标准偏差(RSD)为2.3％～9.9％.采用酸化提取液的方法解决了苏丹红Ⅲ和Ⅳ的光学异构现象带来的计算误差.通过对目标化合物碎片离子的研究以及质谱裂解规律的总结,为其定性鉴别和定量分析提供了参考.该方法操作简便、准确、快速、灵敏,适合掺假中药制剂中松香酸及苏丹红含量的检测.