超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱法快速筛查测定抗疲劳类保健食品中112种化学药

摘要

建立了一种超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)快速筛查测定抗疲劳保健中112种非法添加化学药物的方法。收集了现有补充检验方法规定的90种以及实际工作中发现的化学药共112种,利用Q-Orbitrap HRMS和Trace Finder软件采集并记录每种药物的信息,建立高分辨质谱数据库。样品采用90%甲醇(含0.1%甲酸)超声萃取,加热电喷雾电离源(H-ESI)、正离子扫描方式采集数据。通过数据库筛查和鉴定非法添加化学成分。分别对样品前处理、色谱、质谱条件进行优化,并考察了每种物质的检出限、定量下限、线性范围。结果表明,112种化合物的检出限为0.0125~0.0625 mg/kg,定量下限为0.025~0.125 mg/kg,相关系数(r^(2))均不低0.999,方法的线性关系良好,回收率为62.0%~124%,相对标准偏差(RSD)为2.4%~8.9%。方法可用于保健食品中非法添加化学药物的高通量快速筛查。利用全扫描结果,还能发现数据库以外的可疑化合物,鉴定新的非法添加物。方法已用于实际工作,适用于抗疲劳类保健食品及普通食品中非法添加化学药的快速筛查。