微波促进活性碳负载单质碘催化合成乙酰乙酸乙酯缩酮

摘要

在微波辐射下,以活性炭负载碘(I2/C)为催化剂,不用溶剂,合成了乙酰乙酸乙酯乙二醇缩酮和乙酰乙酸乙酯1,2-丙二醇缩酮.通过改变催化剂负载量、催化剂用量、微波辐射时间、微波辐射功率,研究了这四个因素对乙酰乙酸乙酯缩酮反应收率的影响.以乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合为模型反应进行优化,实验结果表明:I2/C是合成乙酰乙酸乙酯缩酮的良好催化剂,具有良好的催化促进作用.其优化条件是:负载量为10.9%的I2/C催化剂0.07 g,乙酰乙酸乙酯5 mL,乙二醇6 mL,微波辐射功率400 W,辐射时间2.5min,产率达100%.产物经过红外光谱表征.