4pH依赖型悬浮固化液-液微萃取-HPLC测定尿液中2种蒽醌类物质

摘要

建立了一种pH依赖型悬浮固化液-液微萃取-HPLC测定尿液中大黄素和大黄酚的方法.该方法选择辛酸钠为萃取剂前体,在加入酸性样品溶液的过程中原位形成萃取剂辛酸.将100 μL辛酸钠溶液注入到事先酸化的10 mL样品水溶液中,经离心和冰浴后,萃取液固化并浮于溶液上层,取出固化的萃取液并溶解于50 μL甲醇供HPLC分析使用.对作为萃取剂的酸种类、辛酸钠体积、离子强度、离心时间等重要因素进行了优化.在最优条件下,大黄素和大黄酚在5～400 ng/mL内与峰面积间存在良好的线性关系(R2＞0.999),检出限为0.75～0.8 ng/mL,相对标准偏差为2.0％～3.2％(n=5).将该方法应用于添加后的尿液样品分析,回收率为82％～ 110％.该法萃取过程中避免了有机分散溶剂的使用,萃取时间短,操作简单,成本低,绿色环保,非常适于与液相色谱分析联合使用.