第四周期过渡金属钨磷杂多酸盐的合成及表征（C）

摘要

合成了Keggin型缺位取代杂多酸盐 （Na5PW11Z（H2 O）O39,Z =Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn ,以下简称PW11Z）催化剂。通过ICP、IR、UV等表征手段对催化剂进行了表征。元素分析结果表明 ,各缺位取代杂多酸盐的计量式为Na5PW11Z（H2 O）O39。IR光谱表明 ,取代型杂多化合物仍保持Keggin型骨架结构。而且 ,除了Na5PW11Ni（H2 O）O39以外 ,其余化合物的P—O键吸收峰发生劈裂 ,其劈裂强度为PW11Cu ＞PW11Zn ＞PW11Mn ＞PW11Fe ＞PW11Co。Mo =O键的振动向低波数位移。UV表征结果表明 ,由于过渡金属的引入 ,相对于Keggin型杂多酸H3PW12 O4 0 ,取代产物的紫外可见吸收峰向紫外方向位移 ,但位移强度不大 ,基本有与H3PW12 O4 0 中Mo =O键的ππ 跃迁大致相同的吸收。还利用以上催化剂对正己醇氧化生成正己醛的反应活性进行了考察