同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中3种类固醇激素

摘要

目的 建立一种同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法(isotope dilution-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,ID-UPLC-MS/MS)检测禽产品中典型类固醇激素(雌酮、孕酮和睾酮)的分析方法.方法 样品经乙腈提取,甲醇洗脱后,氮吹至干燥后用1 mL甲醇复溶,上机检测.用0.1％甲酸水溶液(A)和甲醇(B)作流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式和多反应监测模式下采集离子对,检测目标物.结果 建立的方法在5 min内完成了目标化合物(雌酮、孕酮和睾酮)的定量分析.3种类固醇激素在0.5～100.0μg/kg范围内线性关系良好,r2均大于0.996.雌酮、孕酮和睾酮的方法检出限分别为0.052、0.023和0.048μg/kg,定量限分别为0.173、0.077和0.160μg/kg.在1、5和50μg/kg添加水平下,3种目标化合物的平均回收率在96.62％～103.11％,精密度在1.36％～3.87％之间.结论 该方法简便快速、回收率高、稳定性好,可有效测定禽产品中雌酮、孕酮和睾酮含量.