QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中5种双酰胺类杀虫剂的残留

摘要

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测猪肉、猪肝、鸭肉、鸡肉和鱼肉等动物源性食品中5种双酰胺类杀虫剂(氟苯虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺、四氯虫酰胺、环溴虫酰胺)残留量的分析方法.方法 采用QuEChERS前处理技术,样品用乙腈提取,提取液经盐析脱水,吸附剂净化,用ACQUITYUPLC BEH C18色谱柱梯度洗脱分离,电喷雾离子源离子化,负离子多反应监测模式检测.结果 5种双酰胺类杀虫剂在2.0～50.0 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)大于等于0.9983.在3.0、6.0和12.0 μg/kg 3个添加水平下,5种双酰胺类杀虫剂的回收率范围为79.6％～112.4％,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为0.4％～6.9％(n=6),方法检出限和定量限范围分别为0.7～1.0 μg/kg和2.0～3.0 μg/kg.结论 本方法操作简单、灵敏度和准确度高、重现性好,可同时检测动物源性食品中5种双酰胺类杀虫剂的残留量,为其日常监管提供技术支持.