分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中11种氨基糖苷类抗生素

摘要

目的 建立分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测牛奶中11种氨基糖苷类抗生素(巴龙霉素、妥布霉素、庆大霉素、卡那霉素、阿米卡星、安普霉素、链霉素、双氢链霉素、新霉素、壮观霉素、潮霉素B)残留的测定方法.方法 样品经5％三氯乙酸-乙腈提取,氨基糖苷类分子印迹聚合物(molecular imprinted polymers,MIPs)固相萃取柱净化,SiELC Obelisc R色谱柱分离,采用超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定.结果 方法检出限为1.0～5.0 μg/kg,定量限为2.0～10.0 μg/kg.11种氨基糖苷类药物在1.0～500.0 μg/kg范围内关系良好(r2≥0.9911),牛奶中加标回收率为70.7％～115.6％,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)(n=6)为1.1％～9.8％.结论 本方法准确度、灵敏度高,可用于牛奶中11种氨基糖苷类抗生素的同时检测.