高效液相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的四环素类残留量

摘要

目的 建立高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography,HPLC)定量测定水产品中四环素类残留量,同时采用高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)进行定性确证和定量检测.方法 优化缓冲提取液浓度、固相萃取柱类型、色谱条件选择等测定环节.样品经柠檬酸缓冲液提取,固相萃取柱净化后,以液相色谱-紫外检测器进行定量检测,同时通过高效液相色谱-串联质谱仪进行定性和定量检测.结果 四环素类目标物在10～200 ng/mL范围内线性良好(r>0.999),在10、50、100μg/kg 3个水平上进行加标回收实验,回收率为76.0％～94.5％,相对标准偏差为3.9％～7.4％,高效液相色谱法检出限为5μg/kg,高效液相色谱-串联质谱法检出限为1μg/kg.结论 该方法简便、稳定、准确,适合测定水产品中的四环素类残留量.