染料木苷纯度标准物质定值及不确定度评估

摘要

目的 建立纯度标准物质的2种定值方法并对染料木苷的纯度定值和不确定度进行评估.方法 采用液相色谱质谱法和核磁氢谱法对原料进行定性确证.质量平衡法中主要采用液相色谱-面积归一化法对原料的主成分进行定量分析,然后采用微量水分测定仪测定原料中的水分,采用顶空气相色谱法测定挥发性杂质,采用电感耦合等离子质谱法测定金属元素杂质.定量核磁法采用一级纯度标准物质苯甲酸为内标,经过方法优化,通过不同位移上氢峰的面积比进行纯度定值.结果 2个方法定值结果均为99.72％,质量平衡法的不确定度评估为0.19％,定量核磁法的不确定度评估为0.09％.结论 建立的2种染料木苷纯度标准物质的定值方法准确、可靠,不确定度评估合理,适合大豆异黄酮类纯度标准物质的准确定值.