毛细管柱顶空-气相色谱法测定水中三卤甲烷和四氯化碳

摘要

目的 建立毛细管柱顶空-气相色谱测定三卤甲烷和四氯化碳共5种常见卤代烃的方法 .方法 将样品放入顶空瓶中,设置好顶空装置条件,在自动顶空装置中加热平衡30 min,经DB-624毛细管柱分离,使用ECD作为检测器进行分析,采用外标法定量,气相色谱法测定水中三卤甲烷和四氯化碳含量.结果 本方法的分离效果良好,三氯甲烷、四氯化碳、二氯一溴甲烷、二溴一氯甲烷和三溴甲烷的检出限分别为0.056、0.022、0.083、0.090、0.010 μg/L.在0.010～0.090 μg/L范围内线性关系良好,相关系数范围为0.9990～0.9998,加标回收率为91.6％～97.8％,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.19％～5.64％.结论 该方法具有良好的精密度和准确度,能够满足日常实验室对卤代烃检测的要求.