固相分散萃取-气相色谱-质谱法测定药酒中15种邻苯二甲酸酯的含量

摘要

目的 建立气相色谱-质谱法测定药酒中15种邻苯二甲酸酯的残留量.方法 样品经60℃水浴蒸发乙醇后进行固相分散萃取净化,采用DB-1701色谱柱分离;质谱采用电子轰击离子源(electron ionization,EI)模式电离,采用选择性离子检测(selected ion monitor,SIM)模式对15种邻苯二甲酸酯的定量离子和定性离子进行检测.比较了3种样品前处理方法对回收率的影响,同时对空白干扰问题进行了讨论.结果 本方法在10 min内完成样品前处理,在30 min内完成对15种目标化合物的较好分离,15种邻苯二甲酸酯在0.5～8 mg/L范围内线性关系良好(r2≥0.9991),在0.1、1.0和3.0 μg/mL 3个添加水平上的回收率为88.0％～123.7％,相对标准偏差小于2.9％(n=6),检出限在0.002～0.04 mg/L之间.结论 该方法操作简单准确,可适用于药酒中邻苯二甲酸酯的检测.