液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中烟碱类化合物的基质效应研究

摘要

目的建立蔬菜中6种烟碱类化合物的QuEChERS与液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)相结合的残留检测方法,研究洋葱、蒜薹、姜、胡萝卜、黄瓜和白菜6种基质对烟碱类化合物的基质效应,并探讨基质种类、农药种类和基质浓度对基质效应的影响。方法样品经15 mL乙腈提取,50 mg GCB、200 mg C18和150 mg PSA粉净化,LC-MS/MS法测定并计算基质效应。结果农药在0.005~0.2μg/mL范围内线性关系良好,相关系数0.9910~0.9991,平均回收率78.9%~112.7%,相对标准偏差均小于10%。呋虫胺、噻虫嗪、噻虫胺在6种蔬菜中主要呈现基质抑制效应,吡虫啉在黄瓜和白菜中部分浓度表现基质增强效应,其余主要为基质抑制效应;啶虫脒和烯啶虫胺在蒜薹和姜中呈基质抑制效应,在其他基质中主要表现明显的基质增强效应。结论该方法在检测蔬菜中的烟碱类化合物时,存在不同程度的基质效应,基质种类、农药分子结构和基质浓度均会影响基质效应强度,所以实际检测中必须考虑基质效应,建议采用基质加标曲线定量。