介孔分子筛MSU-X合成条件对结构及热稳定性影响的XRD研究

摘要

以十八烷基聚氧乙烯醚(C18EO10)为模板剂,以正硅酸乙酯(TEOS)和硅酸钠分别为硅源,研究了不同pH值、反应温度、反应时间、原料比等条件下,合成的全硅MSU-X型介孔分子筛产物的结构变化规律,并通过焙烧和水热处理,考察了MSU-X介孔材料的结构稳定性.实验采用粉末多晶X射线衍射技术,分析了合成条件对MSU-X介孔分子筛结构和稳定性的影响.结果表明:以正硅酸乙酯为硅源,原料摩尔比为TEOS:C18EO10:H2O＝1:0.225:150,凝胶pH值为2,晶化温度为55℃,晶化时间48 h,相应的MSU-X材料具有较好的热稳定性和水热稳定性.相比之下,以硅酸钠为硅源得到的MSU-X材料,具有更高的短程有序度,孔壁厚、孔径小,稳定性优于以正硅酸乙酯为硅源合成的MSU-X产物,经900℃焙烧2 h或760℃水蒸气处理7 h后仍保持其孔道结构.