补肾壮阳类中成药中西地那非等的快速检测

摘要

目的 建立超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用法(UPLC-TOF/MS)测定补肾壮阳类中药制剂中非法添加西地那非及其类似物的方法.方法 应用Waters Acquity超高效液相色谱(UPLC)色谱柱:BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm);流动相:乙腈(A)-0.01 mol·L-1乙酸铵溶液(冰醋酸调节pH至3.4)(B),梯度洗脱(0～10 min,25%A; ～16 min,25%A→80%A; ～17 min,80%A→25%A; ～20 min,25%A);流速:0.4 mL·min-1;柱温:35 ℃;采用Waters LCT Premier XE(飞行时间质谱仪)电喷雾电离源正离子模式,取红地那非m/z 467.277、伐地那非m/z 489.228、羟基豪莫西地那非m/z 505.223、西地那非m/z 475.213、豪莫西地那非m/z 489.228、氨基他达拉非m/z 391.141、他达拉非m/z 390.145、伪伐地那非m/z 460.202作为定量目标离子进行检测.结果 红地那非、伐地那非、羟基豪莫西地那非、西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、伪伐地那非进样量分别在1.055～105.500 ng、0.041～4.110 ng、0.976～97.600 ng、0.086～8.620 ng、0.062～6.180 ng、2.920～292.000 ng、0.169～16.900 ng和0.018～1.775 ng范围内线性相关系数分别为0.990,0.993,0.989,0.990,0.985,0.991,0.989和0.991.平均加样回收率(n＝6)分别为99.3%,99.5%,99.2%,99.4%,99.2%,99.5%,99.0%和99.1%,RSD分别为0.51%,0.66%,0.93%,0.65%,0.82%,0.25%,0.76%和0.90%.仪器最低检出限分别为红地那非0.352 ng、伐地那非0.015 ng、羟基豪莫西地那非0.248 ng、西地那非0.021 ng、豪莫西地那非0.015 ng、氨基他达拉非0.973 ng、他达拉非0.048 ng和伪伐地那非0.002 ng.结论 该方法简单,快速,准确,重复性好,适用于补肾壮阳类中成药中西地那非及其类似物为指标的非法添加成分的检测.