附芍祛黄颗粒的含量测定及其双酯型生物碱的限量研究

摘要

目的:建立附芍祛黄颗粒的含量测定方法和双酯型生物碱的限量检测方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)对附芍祛黄颗粒中芍药苷进行含量测定,并对附子中存在的双酯型生物碱进行限量检测。色谱柱分别选用Thermo C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)和Agilent C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温均为30℃,流速均为1.0 ml/min,进样量均为10μm,检测波长分别为230 nm和235 nm,流动相分别为甲醇-0.1%磷酸水溶液和乙腈-四氢呋喃(25∶15)的0.1 mol/L醋酸铵溶液,均为梯度洗脱。结果:芍药苷的平均含量为3.0225 mg/g(RSD=1.25%),线性关系良好(r^(2)=0.9998);颗粒剂中检测不到乌头碱的存在,新乌头碱和次乌头碱总量为0.0064%。结论:建立的含量测定方法可行、重复性好,结果准确可靠;双酯型生物碱含量限定符合2020版《中华人民共和国药典》的要求。