瓜蒌中腺苷的分离制备及标准样品研制

摘要

[目的]分离制备高纯度腺苷单体成分并研制国家标准样品.[方法]采取大孔树脂色谱、凝胶柱色谱与制备液相色谱相结合,建立了从瓜蒌皮中大量分离制备高纯度腺苷单体成分的方法,通过UV、IR、MS和NMR等技术进行结构鉴定及确证,按照ISO Guide 35和GB/T 15000.3-2008规程,对腺苷进行了均匀性、稳定性检验并通过8家实验室协作联合定值.[结果]获得标准值为99.89％、置信度95％ 下不确定度为0.18％的腺苷国家标准样品,均匀性符合标准,2～8°C条件下24个月内的长期稳定性良好,已获得专家组验收.[结论]该高纯度腺苷制备方法具有制备成本低、操作简便、效率高的特点,解决了腺苷国家标准样品缺乏的问题,为我国瓜蒌药材及相关制品的生产质量控制及分析检测提供了物质基础.