毛细管气相色谱法测定伊立替康原料药中的有机溶剂残留

摘要

目的 建立伊立替康中甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷和正己烷残留量的毛细管气相色谱测定方法,并用该法测定样品中的有机溶剂残留量.方法 采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DM624(6%氰基甲基硅酮)毛细管柱(30 m×530 μm×3.00 μm),载气为氮气,检测器为氢焰离子化检测器,以程序升温方式使甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷和正己烷达到完全分离.结果 5种溶剂的线性均良好(r=0.999 7～0.999 9);平均回收率97.34%～101.2%;RSD 0.28%～8.42%;检测限0.78～3.17 μg/mL.4批样品中的检出的5种有机溶剂残留量均低于中国药典2005版所规定的限度.结论 本文所建立的毛细管气相色谱法快速、准确,适用于伊立替康有机溶剂残留量的测定,有机溶剂残留量均符合中国药典2005版规定.