具有一维钼-氧螺旋链的Mo_3O_9(2,2-bpy)_2_∞的水热合成和晶体结构

摘要

以MoO3 、2 ,2’ 联二吡啶和Ru(DMSO) 4 Cl2 为原料 ,在 2 0 0℃下水热反应 12 0h ,得到蓝色晶体 ,经X 单晶衍射测定 ,晶体属单斜晶系 ,P2 1/n空间群 ,a =1.35 2 9(5 )nm ,b =1.0 12 0 (2 )nm ,c =1.7819(7)nm ,β =10 4 .77(3)° ,V =2 .35 90 (14 )nm3 ,MR =74 4 .15 ,Z =4 ,dc=2 .0 95 (g·cm-3 ) ,F(0 0 0 ) =14 4 8,μ =1.6 30mm-1,用 36 6 8个独立衍射精修结构 ,最终偏离因子R =0 .0 2 86 ,Rw=0 .0 779.结构单元中有 3种Mo原子 ,2个六配位的钼与 1个四配位的钼通过共角桥氧交替联结形成一维无限螺旋链 .六配位的钼除 2个桥氧、2个端氧外 ,还与 2 ,2’ 联二吡啶的 2个N配位 ,同时端氧还与联二吡啶α 碳上的氢形成C—H…O氢键 ;四配位的钼则与 2个桥氧和 2个端氧配位 .相邻链之间存在复杂的氢键网络 。