苯胺衍生化气相色谱-质谱联用测定血中氰化物

摘要

目的 建立血中氰离子的衍生化气相色谱-质谱联用(GC/MS)分析方法 .方法血液样品依次加入苯胺的环己烷溶液、亚硝酸钠溶液以及盐酸溶液,涡旋混合.再加入硫酸铜溶液,混匀后放入50℃水浴加热15min.离子肼气质联用法(GC-MS/MS)检测衍生物苯甲腈和内标物氯代苄.采用标准品衍生物的标准质谱图定性分析,选择m/z 76(苯甲腈二级质谱特征峰),m/z 65(氯代苄二级质谱特征峰)作为定量离子进行定量分析.结果 血中氰离子的最低检出限为0.05μg/mL,提取回收率为95％.结论 该方法专属性强,操作简便,适用于血中氰离子检测.