基于UPLC-QqQ-MS/MS同步检测热加工食品中典型晚期糖基化终末产物

摘要

建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定热加工食品中羧甲基赖氨酸(Nε-carboxymethyllysine,CML)和羧乙基赖氨酸(Nε-carboxyethyllysine,CEL)含量的同步检测方法.首先脱脂样品经硼氢化钠还原8 h,沉淀蛋白,酸水解后,经Oasis MCX固相萃取小柱净化和富集,以乙腈和含0.1％甲酸的1?mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,采用ACQUITY?UPLC?HSS?T3-C18色谱柱分离,多反应监测模式进行定性定量分析.CML和CEL在0.25～500?ng/mL范围内线性良好,相关系数高于0.999,方法检出限分别为8?ng/g和10?ng/g,定量限分别为36?ng/g和40?ng/g.平均回收率分别为96％～103％和94％～107％,相对标准偏差分别为1.48％～2.43％和1.23％～1.84％.利用该方法检测13种市售热加工食品发现,婴儿肉松和婴儿饼干中CML和CEL含量显著高于烘焙食品和油炸食品(P<0.05).结果表明该方法快速、准确、高效,适用于热加工食品中CML和CEL的同步快速检测.