基于UPLC-QqQ-MS技术的黄柏生品及其盐炙品中10种成分量的变化

摘要

目的 采用UPLC-QqQ-MS技术分析黄柏Phellodendron chinense Schneid生品、不同炒制程度盐炙品中黄柏碱、木兰花碱、药根红碱、药根碱、巴马红汀、小檗红碱、巴马汀、小檗碱、黄柏内酯、黄柏酮10种成分量的变化.方法 将生黄柏在130～140、150～160、170～180°C下分别炒制3、4、5、6、7 min制得盐黄柏,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相0.1％ 甲酸乙腈-0.1％ 甲酸水,梯度洗脱;体积流量0.25 mL/min;柱温35°C.采用电喷雾离子源(ESI源),正离子扫描模式;离子扫描范围m/z 50～1000;毛细管电离电压3.5 kV;源温度150°C;脱溶剂温度250°C;脱溶剂气体体积流量800 L/h;锥孔气体体积流量50 L/h;多反应监测模式(MRM).结果 10种成分在各自范围内线性关系良好,平均加样回收率96.79％ ～102.23％,RSD 0.01％～0.79％.黄柏盐炙过程中小檗碱、巴马汀、药根碱、黄柏碱、木兰花碱、黄柏内酯含量整体呈下降趋势;黄柏酮在170～180°C、炒制4 min时含量较高;小檗红碱、巴马红汀、药根红碱含量整体呈上升趋势;10种成分的变化尤以180°C炒制时含量变化最为明显.结论 该方法准确、灵敏、高效,可用于黄柏的质量控制;不同的炒制温度及炒制时间对其10种成分的含量影响较大.