两种消解方法对ICP-MS检测小麦粉中Pb、As、Cd、Cr的影响

摘要

为比较微波消解法和湿法消解法两种前处理方法对电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定小麦粉中铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、铬(Cr)4种元素含量的影响,称取样品适量,分3个浓度梯度加标,同时做6组平行试验,加标后分别用微波消解法和湿法消解法处理,消解完全后用去离子水定容,使用ICP-MS同时测定Pb、As、Cd、Cr,以外标法定量,同时用内标元素铟(In)在线校正,以能动甄别(kinetic energy discrimination,KED)模式消除质谱干扰,最后以标准样品验证,同时分析比较两种前处理方法的消解时间和试剂消耗量。结果表明,Pb、As、Cd、Cr在0~100μg/L具有良好的线性关系,相关系数均超过0.9995,检出限为0.010μg/L~0.117μg/L,加标回收率为80.3%~104.4%,精密度(n=6)为1.71%~8.65%;微波消解法消解平均用硝酸5 mL、过氧化氢2 mL,用时2.55 h;湿法消解法消解平均用硝酸20.5 mL、高氯酸2 mL,用时7.03 h。