固相萃取—微波衍生化—GC-MS法同时测定水中6种雌激素物质

摘要

cqvip:建立了固相萃取—微波衍生化—气相色谱-质谱联用法快速同时测定水中雌酮(E1)、17α-雌二醇(α-E2)、17β-雌二醇(β-E2)、雌三醇(E3)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)、双酚A(BPA)等6种雌激素物质的分析方法,对色谱柱升温程序、固相萃取及衍生化条件进行了优化。色谱柱最佳升温程序为:初始温度50℃,保持2 min;以20℃/min速率升至260℃,保持5 min;最后以10℃/min速率升至280℃,保持5 min。实验结果表明,在选取HC-C18萃取小柱、添加双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)+1%三甲基氯硅烷(TMCS)+吡啶作为衍生化试剂、微波315 W衍生化加热4 min的条件下,6种目标物标准曲线的相关系数均大于0.999,BPA、E1、EE2及E3的线性范围为3~300 ng/L,17α-E2及17β-E2的线性范围为5~300 ng/L,方法检出限为2.0~5.0 ng/L,加标回收率为76.45%~96.24%。