2,3-二氯喹喔啉-6-羧酰氯的合成新工艺

摘要

以对氨基苯甲酸与草酸二乙酯为原料,在180℃时反应15小时,得草酸二乙酯胺酰化物,然后用混酸在10℃硝化,将硝化物加入压力釜,75℃,2.5MPa,再加入1g催化剂,进行加氢还原,缩合环构合成2,3-二羟基喹喔啉-6-羧酸,再以DMF混合三氯乙烯为溶剂,三光气为氯化剂,加热回流4小时,制备了2,3-二氯喹喔啉-6-羧酰氯,氯化收率80%.用IR、NMR进行了表征.氯化反应中三光气用量、溶剂极性和环己烷蒸出量对实验结果有较大影响.