UPLC-MS/MS法测定龙胆泻肝片中泽泻的含量

摘要

目的:建立龙胆泻肝片中23-乙酰泽泻醇B的含量测定方法.方法:样品经甲醇提取制成供试品溶液后,采用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定.液相色谱条件为采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(1.7μm,2.1 mm×100 mm)色谱柱,以0.1％甲酸-乙腈为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min;柱温30°C,进样量5μL;质谱条件为多反应监测模式(MRM),正离子扫描,监测离子对m/z 497→437和m/z 497→419.结果:23-乙酰泽泻醇B为处方中泽泻的特征性成分,其余药味对泽泻的含量测定无干扰.23-乙酰泽泻醇B在2.1236 ng/mL～212.3610 ng/mL浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9977),方法学考察良好,8批样品中23-乙酰泽泻醇B的含量范围为0.1053μg/g～2.1892μg/g.结论:所建方法准确、简便、快速,能有效测定龙胆泻肝片中泽泻主要有效成分的含量,有助于提升龙胆泻肝片的质量控制.