注射用盐酸吉西他滨及其原辅料中丙酮、二氯甲烷、吡啶残留溶剂测定

摘要

目的:建立了气相色谱法测定注射用盐酸吉西他滨中丙酮、二氯甲烷、吡啶3种有机溶剂残留量的方法.方法:采用溶液直接进样法,在优化的气相色谱条件下,对收集到的58批次注射用盐酸吉西他滨、8批次盐酸吉西他滨原料及26批次辅料进行3种有机溶剂残留量的测定.结果:方法操作简便,3种残留溶剂均能有效分离,在考察浓度范围内,线性关系良好(r=0.9998),平均回收率90.5％～96.7％(n=9).结论:该方法为制剂及原料药中残留溶剂的合理控制及其法定标准是否增订残留溶剂检查项提供数据依据.结合原料及制剂测定结果,建议制剂与原料生产企业优化生产工艺,严格控制内部工艺的稳定性,提高批间批内精密度.