风湿骨痛胶囊定性与定量质量控制方法研究

摘要

目的完善风湿骨痛胶囊的质量标准,提高其质量控制水平。方法以正己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(4:7:6:2)为展开剂,碘蒸汽为显色剂,对麻黄、制川乌和制草乌进行薄层色谱鉴别;以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂,对甘草进行薄层色谱鉴别;以三氯甲烷-乙酸乙酯-丙酮-甲酸(8:2:2:0.4)为展开剂,2,2-联苯基-1-苦基肼基(DPPH)无水乙醇溶液为显色剂,采用薄层-生物自显影技术对木瓜进行鉴别;建立同时测定苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱含量的HPLC方法;建立测定甘草酸含量的HPLC方法。结果所建立的2个TLC方法,各斑点清晰,Rf值适中,分离度良好。薄层-生物自显影实现了鉴别木瓜的表征抗氧活性成分的目的。含量测定中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱的线性范围分别为2.200~280.0μg/mL、2.370~75.76μg/mL、3.180~101.6μg/mL,线性关系良好;各指标成分的相关系数均>0.9999,平均加样回收率为92%~107%,RSD为2.85%~5.62%。21批样品中3个指标成分含量分别为35.00~80.15μg/粒、6.92~13.57μg/粒、9.94~17.99μg/粒;甘草酸的线性范围为6.100~97.58μg/mL,线性关系良好;平均加样回收率为100.9%,RSD为1.95,21批样品中甘草酸含量为1.70~2.21 mg/粒。结论建立的相关的定性与定量方法准确灵敏,专属性强,重复性好,可用于风湿骨痛胶囊的质量控制。