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超高效液相色谱-串联质谱法测定药材牛大力中刺桐碱、芒柄花素和高丽槐素

     

摘要

采用超高效液相色谱-串联质谱联用技术,建立了同时测定中药材牛大力中刺桐碱、芒柄花素和高丽槐素的分析方法。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;质谱采用电喷雾电离,负离子源,以多反应监测模式检测,外标法定量。这3种分析物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.9985,刺桐碱、芒柄花素和高丽槐素的检出限分别为2μg/g、0.02μg/g和30μg/g。在3个添加水平下,考察了该方法的准确度和重复性(n=6),且3种分析物的加标回收率在86.0%~104%之间,相对标准偏差为2.12%~5.57%。采用该方法分别对生长周期为3年、7年、10年和15年的牛大力中3种指标成分进行了检测,比较了3种指标成分含量的差异,并据此确定了7年是最佳栽培年限。该方法具有简单、快速、分离效果好的优点,可用于不同生长周期中药材牛大力中刺桐碱、芒柄花素和高丽槐素的同时分析检测。

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