液液提取-固相萃取-气相色谱法测定牛肉中蝇毒磷残留量的研究

摘要

建立了液液提取-固相萃取-气相色谱火焰光度法(LLE-SPE-GC-FPD)测定牛肉中蝇毒磷的残留量。优化了气相色谱分离条件,研究了样品基质对蝇毒磷测定的影响,考察了Florisil固相萃取小柱和ODS固相萃取小柱的萃取效果,并选择乙酸乙酯为洗脱剂,考察了液-液提取和固相萃取的回收率。将该方法用于牛肉中蝇毒磷的测定,其检出限为0.02μg/mL,回收率高于83%,相对标准偏差13.7%。使用气相色谱质谱仪(GC-MS)对样品中的蝇毒磷进行定性分析,其特征离子和相对丰度为362(100)、226(55)和210(40)。