百菌清及其代谢物4-羟基百菌清在三七上的残留行为及膳食风险评估

摘要

为保证百菌清的安全使用,明确百菌清及其代谢物4-羟基百菌清在三七上的残留行为,2017年在云南三七主产区丘北、广南、弥勒和石林4地进行了百菌清在三七上的规范残留试验,建立了气相色谱(GC-ECD)测定三七中百菌清和超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)测定4-羟基百菌清残留的分析方法。样品中百菌清用V(乙酸乙酯):V(正己烷)=2:8混合溶液提取,硅胶固相萃取柱净化,GC-ECD检测;4-羟基百菌清用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取净化,UPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明:百菌清在三七块根和须根中的添加回收率为93%~98%,相对标准偏差(RSD)为3%~6%,定量限(LOQ)为0.05 mg/kg;4-羟基百菌清在三七块根和须根中的添加回收率为75%~94%,RSD为3%~9%,LOQ为0.02 mg/kg。丘北和广南的消解动态试验结果显示:百菌清在三七植株上的半衰期为8.4~8.5 d,4-羟基百菌清为16.5~17.3 d;百菌清和4-羟基百菌清在三七地下部分根系中的消解不符合一级动力学反应模型,在施药后45 d内,百菌清呈波动性缓慢下降,4-羟基百菌清呈波动性缓慢上升的趋势。4地的最终残留试验结果表明:采用40%百菌清悬浮剂,分别按其有效成分2400和3600 g/hm2的剂量喷雾施药3~4次,每次施药间隔为7 d,于末次施药后21 d采样测定,三七块根中百菌清的残留量为<0.05~3.14 mg/kg,4-羟基百菌清为0.19~1.54 mg/kg;三七须根中百菌清的残留量为0.085~0.760 mg/kg,4-羟基百菌清为0.46~4.48 mg/kg。膳食摄入风险评估结果显示,百菌清的国家估算每日摄入量(NEDI)为0.967 mg,风险概率(RQ%)为76.8%,4-羟基百菌清的NEDI为0.012 mg,RQ%为2.4%,对一般人群健康不会产生不可接受的风险。