固相萃取-柱后衍生-反相高效液相色谱法测定脱水蒜粉中的亚硫酸盐

摘要

建立了测定脱水蒜粉中亚硫酸盐含量的柱后衍生-反相高效液相色谱分析方法。样品用HCl/甘露醇缓冲溶液提取,经固相萃取（SPE）小柱净化本底并富集待测物后,与甲醛缓冲液反应生成稳定的化合物羟甲基磺酸盐,采用高效液相色谱柱及柱后衍生分离,紫外检测器检测,外标法定量。色谱柱为：Agila Venusil MP-C18（4.6 mm×250 mm）,流动相为0.005 mol/L四丁基氢氧化铵离子溶液（pH 4）,检测波长为450 nm,结果表明,检出限为2.0 mg/kg,在0.1-10.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9998,样品添加回收率为86.5%-97.6%,RSD为2.2%-4.0%（n=5）。