中性氧化铝柱层析分离纯化鲨肝醇制品及其组成分析

摘要

为分离纯化鲨肝醇制品,以鲨鱼肝油中不皂化物为原料,以鲨肝醇纯度为评价指标,通过响应面法优化中性氧化铝柱层析富集鲨肝醇制品的工艺参数,采用薄层层析法(TLC)与气相色谱(GC)对其纯度及组成进行定性与定量分析。结果表明:最优工艺条件是:洗脱液比例(V_(二氯甲烷)∶V_(无水甲醇))为9∶1,上样量3 g,色谱柱负载量0.012 g/g氧化铝,洗脱流速为2 mL/min,所得鲨肝醇制品纯度达18.23%,得率为38.70%。经TLC与GC综合分析可知,鲨肝醇制品中主要含有鲨肝醇与角鲨烯两大类活性物质。中性氧化铝柱层析富集鲨肝醇的同时,会造成不皂化物中角鲨烯的损失。根据角鲨烯标准曲线计算,角鲨烯纯度由54.21%减至49.18%。通过精密度与回收率试验证明GC具有良好的稳定性与精密度。本研究结果为高纯度鲨肝醇制品的工业化制备提供一定的理论基础。