固相萃取-气相色谱法测定薏苡仁、白茯苓和山药中的草甘膦残留

摘要

建立了一种测定薏苡仁、白茯苓和山药三种中药材中草甘膦残留的固相萃取-气相色谱（SPE—GC）分析方法。样品用去离子水提取，液液分配，C-18固相萃取柱净化后，与三氟乙醇（TFE）和三氟乙酸酐（TFAA）在温度100℃条件下进行衍生化反应，氮磷检测器（NPD）检测，外标法定量。结果表明，草甘膦在3种中药材中的添加回收率分别为：薏苡仁97．6％～103．8％，相对标准偏差（RSD）4．2％～5．6％；白茯苓88．8％～98．4％，RSD3．0％～4．7％；山药92．1％～100．0％，RSD3．4％～6．5％，均符合农药残留分析的要求。该除草剂在0．05～10mg／L之间具有良好的线性关系，相关系数r=0．9992，仪器的最小检出量（按S／N-3计）均为0．01ng，方法的最低检测浓度均为0．05mg／kg。方法简单易行，净化效果较好。