超高效液相色谱-串联质谱法测定止嗽化痰丸中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ的含量

摘要

建立止嗽化痰丸中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ的含量测定方法,了解市售制剂中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ的含量状况,为保障用药安全提供参考。采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),电喷雾离子源,正离子和多反应监测模式,对17批次止嗽化痰丸样品进行测定。结果显示,17批次止嗽化痰丸样品中,7批次样品同时检出马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ,马兜铃酸Ⅰ的含量范围为12.7~16.8μg/g,马兜铃酸Ⅱ的含量范围为1.4~1.8μg/g,其余样品均未检出马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ。研究建立的止嗽化痰丸中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ的UPLC-MS/MS检测方法准确、可靠,可用于止嗽化痰丸中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ的检测分析;同时,检测结果表明,部分止嗽化痰丸中马兜铃酸Ⅰ含量超出4.0μg/g,存在较大的安全风险,亟需建立相应的限量标准,控制该制剂中马兜铃酸Ⅰ的含量,保障用药安全。