液液萃取-气相色谱-质谱内标法测定鸡肉中五氯酚及其钠盐残留

摘要

目的 建立液液萃取-气相色谱-质谱内标法测定鸡肉中五氯酚及其钠盐残留的方法。方法 鸡肉样品经5%三氯醋酸酸化沉淀蛋白,利用液液萃取,SLC柱净化后,醋酸酐-吡啶溶液60℃水浴15 min衍生,采用全扫描(SCAN)和选择离子扫描(SIM)模式同时进行数据采集,以保留时间和特征离子定性,2,4,6-三溴酚内标法定量。结果 五氯酚在5.05μg/L~202μg/L浓度内线性良好,r=1.000,检出限为0.06μg/kg,定量限为0.21μg/kg。在1.01μg/kg、4.04μg/kg、20.2μg/kg 3个浓度水平的平均回收率为92.4%~102.3%,相对标准偏差为0.6%~4.1%。运用该方法检测在售的315份鸡肉样品,阳性检出率为1.6%,含量在24.9μg/kg~85.8μg/kg。结论 本方法降低了因操作、乳化和衍生等前处理变化而造成的影响,增强了方法的可行性、准确性和稳定性,五氯酚(钠)属于禁止使用兽药,阳性检出样品提示存在五氯酚污染问题。