急性磷化物中毒检材的顶空气相色谱快速确证方法

摘要

目的建立一种简便、快速、准确的顶空进样气相色谱法,检测血样及食品等中毒检材中的磷化物。方法含有磷化物及其代谢物亚磷酸的中毒检材在硫酸及锌粉作用下生成磷化氢,样品经过简单处理即可采用顶空进样结合气相色谱法分离及磷型火焰光度检测器进行检测,保留时间定性,峰面积、外标法定量。结果通过优化前处理过程中硫酸的加入量及加入浓度、锌粉的加入量、顶空平衡温度和平衡时间等条件,磷化氢在0.10μg~20.0μg内线性关系良好,相关系数为0.9993,对牛全血样品的加标回收率为89.0%~113.1%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~8.7%。按取样量为1.0 g计,方法检出限为0.03μg/g,定量限为0.1μg/g。结论本方法具有前处理操作步骤简单,检出限低,可快速定性及高灵敏定量检测的优点,可用于中毒者血样和食物中毒检材中磷化物的检测。